來(lái)源:韓研活性炭網(wǎng) 作者:韓研活性炭網(wǎng) 2018-11-27
活性炭孔徑擴大提高染料吸附量,為了克服傳統活性炭材料的窄孔徑分布的局限性并實(shí)現對大分子吸附的廣泛適應性,我們在此開(kāi)發(fā)了一種新型的活性炭,其具有擴大的孔徑分布,用于高速和高容量水溶液。染料分子(羅丹明B)吸附。這種活性炭的制備是通過(guò)原煤,以ZnCl 2和CO 2為活化劑,采用簡(jiǎn)便的一步法礦物輔助化學(xué)-物理活化策略實(shí)現的。該方法產(chǎn)生的活性炭具有孔徑變寬的分級孔結構,具有高表面積和大孔體積,對羅丹明B吸附量非常高。
水性染料吸附試驗
為了評價(jià)這款活性炭的水性大分子吸附能力,使用羅丹明B水溶液作為目標吸附系統。在運行中,將20 mg活性炭與100 mL羅丹明B水溶液混合,初始濃度為200 mg/L-1。在室溫(25℃)下,在給定的時(shí)間段(0-180分鐘)內,在溫控混合平臺中以400rpm的攪拌速率攪拌混合物。之后,收集上清液,用紫外可見(jiàn)分光光度計(波長(cháng)554nm)檢測殘留羅丹明B的濃度。通過(guò)記錄上清液中羅丹明B濃度隨吸附時(shí)間的增加而獲得的吸附動(dòng)力學(xué)特征。
另外,為了進(jìn)一步比較制備的活性炭的吸附動(dòng)力學(xué),在0-30分鐘內在100W的超聲功率和40kHz的頻率下進(jìn)行時(shí)間縮短的超聲輔助吸附試驗。使用上述類(lèi)似方法分析活性炭的超聲輔助吸附動(dòng)力學(xué)特征。
活性炭的結構特征
經(jīng)過(guò)系統地研究制備的活性炭的結構信息,在此基礎上可以揭示孔隙度發(fā)展機制。首先,通過(guò)SEM和TEM分析確定了原煤及其衍生活性炭的形態(tài)和微觀(guān)結構,如圖1所示。圖1a顯示了原煤的微觀(guān)形態(tài),其由大量聚集的微晶組成。圖1a進(jìn)一步提出了一種緊湊的堆疊結構,而不在所述外表面的孔。圖1b顯示了原煤的TEM圖像,顯示了類(lèi)似于多層石墨的折疊層狀結構。圖1c顯示了原煤的高分辨率TEM(HRTEM)圖像,其顯示出無(wú)定形碳性質(zhì)。圖1d-F示出了由物理活化過(guò)程中從活性炭表現出類(lèi)似于原煤的聚集板結構中獲得的活性炭樣品的微觀(guān)結構信息。圖1e所示的活性炭的TEM圖像表明,在升溫化學(xué)-物理活化處理后,原煤的良好折疊的層狀結構膨脹和雜亂,主要是由于活化的介入和蝕刻效應?;钚蕴康腍RTEM圖像如圖1f所示進(jìn)一步證明了相對于原煤的致密無(wú)定形碳骨架,具有小孔分布的擴展碳結構。為了比較,通過(guò)單獨的化學(xué)活化或CO 2物理活化獲得的化學(xué)活性炭和物理活性炭樣品也表征為如圖1g-i(化學(xué))和圖1j-l(物理)中所示。它表現出不同程度的結構膨脹和孔隙發(fā)展。具體地,化學(xué)活化的活性炭顯示出比物理活化的活性炭更低的結構膨脹度。從圖1j和圖l中可以看出,化學(xué)活性炭在外表面上顯示出明顯的孔(圖1j),在HRTEM圖像中顯示出孔徑(圖1l)遠大于物理活性炭。因此,可以得出結論,活化方法對煤的碳結構演化具有重要影響。
圖1、原煤的SEM和TEM圖像以及通過(guò)各種活化程序得到的衍生活性炭。原煤的SEM(a),TEM(b)和HRTEM(c)圖像,SEM(d),TEM(e)和HRTEM(f)活性炭圖像,SEM(g),TEM(h)和HRTEM(i)化學(xué)活性炭的圖像;SEM(j),TEM(k)和HRTEM(1)物理活性炭圖像。
活性炭的RhB吸附動(dòng)力學(xué)
為了進(jìn)一步研究孔結構對水性大分子吸附能力的影響,評價(jià)了制備的具有各種孔結構的活性炭(例如微孔碳和分級多孔碳)的羅丹明B(RhB)吸附動(dòng)力學(xué)。圖2a顯示了4小時(shí)內各種活性炭的吸附容量隨時(shí)間的變化,吸附動(dòng)力學(xué)過(guò)程可以分解為兩個(gè)階段:(1)活性炭上吸收的RhB(q t)的量迅速增加吸附時(shí)間從0增加到120分鐘;(2)120分鐘后,吸收的RhB量(q t)在活性炭上達到幾乎恒定的值,表明吸附平衡??焖俚某跏嘉剿俾适怯捎诨钚蕴康母弑砻娣e和活性位點(diǎn),并且緩慢增加的吸附能力是由于吸附表面的飽和直到在240分鐘達到平衡。此外,可以發(fā)現,在測試的活性炭中,活性炭顯示出比其他樣品高得多的初始吸附率。吸附飽和后,活性炭的最大吸附容量達到880.1mg/g-1。
圖2、吸附動(dòng)力學(xué)結果。(a)吸附能力隨時(shí)間的變化;(b)典型樣品的BET表面積的標準化吸附容量;(c)活性炭的偽一階動(dòng)力學(xué)擬合;(d)活性炭的偽二階動(dòng)力學(xué)擬合。
由于縮短吸附時(shí)間對于經(jīng)濟有效的工業(yè)操作具有重要意義,我們進(jìn)一步采用超聲輔助策略來(lái)加速RhB吸附并縮短制備的活性炭的飽和時(shí)間,這對制備的活性炭的孔結構幾乎沒(méi)有影響。超聲輔助下的吸附時(shí)間固定為30分鐘。圖3a顯示了在30分活性炭和微孔活性炭作為時(shí)間函數的吸附容量,活性炭從中獲得高達839 mg/g-1的高RhB吸附容量。在30分鐘內(飽和容量的99%),而微孔活性炭可以獲得67%的飽和吸附容量(345 mg/g-1)),進(jìn)一步證明了分級多孔活性炭相對于微孔活性炭的吸附動(dòng)力學(xué)優(yōu)勢。圖3b進(jìn)一步說(shuō)明了這兩種樣品隨時(shí)間的上清液的顏色變化,其生動(dòng)地證明了活性炭相對于微孔活性炭的高速吸附能力。
圖3、(a)多孔活性炭和微孔活性炭在超聲輔助吸附試驗下作為時(shí)間函數的吸附容量;(b)兩種活性炭隨時(shí)間的上清液的顯色過(guò)程。
總之,這項工作展示了一種簡(jiǎn)便的一步法礦物輔助化學(xué)-物理活化策略,以擴大原煤中活性炭的孔徑分布,追求高速和高容量染料分子(羅丹明B)吸附。在一步升溫過(guò)程中,低溫ZnCl 2活化產(chǎn)生微孔并且升高溫度誘導在CO 2和煤結構之間的礦物催化蝕刻反應下形成孔徑變寬的中孔。結果,獲得的活性炭具有孔徑變寬的分級孔結構,具有高表面積和大孔體積。這種良好的孔結構賦予羅丹明B的飽和吸附能力達880 mg/g-1。超聲輔助吸附試驗進(jìn)一步證明了活性炭的高速吸附能力,羅丹明B吸附容量在30分鐘內達到839 mg/g-1(飽和容量的96%),而單獨使用ZnCl獲得的微孔活性炭活化可以達到375 mg/g-1的容量。
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