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活性炭負載氧化鐵對辛醇的氧化

來(lái)源:韓研活性炭網(wǎng) 作者:韓研活性炭網(wǎng) 2018-12-18

  活性炭負載氧化鐵對辛醇的氧化,通過(guò)沉淀法合成氧化鐵納米顆粒并負載在活性炭上。由此獲得的催化劑通過(guò)各種物理化學(xué)技術(shù)表征,并用于在間歇式反應器中在30℃-60℃的各種溫度下液相脫氫/氧化辛醇。在60℃,30分鐘內,辛醇轉化為辛醛達到最大效率。然而,隨著(zhù)反應時(shí)間的延長(cháng),發(fā)現催化劑的選擇性有利于作為產(chǎn)物的辛烯。催化劑可以回收并重復使用多次,而催化性能沒(méi)有任何下降。

  醇的氧化是一種重要的反應,在工業(yè)規模上用于制造化學(xué)品。有數百種不同的試劑和方法可用于醇的氧化。即使這些方法存在并且非常適用于實(shí)驗室規模的使用,但從工業(yè)角度來(lái)看,它們中的大多數具有共同的缺點(diǎn)。目前,大多數醇氧化是用化學(xué)計算量的氧化劑如過(guò)氧化物或高氧化態(tài)金屬氧化物進(jìn)行的。這些氧化劑不僅昂貴,而且使用這些氧化劑的方法會(huì )產(chǎn)生有機廢物和重金屬廢物。因此,需要比較環(huán)保的替代氧化劑。

  活性炭是一種常見(jiàn)的吸附劑,擁有優(yōu)秀的吸附性能,化學(xué)惰性很少與其他物質(zhì)產(chǎn)生反應。使用活性炭作為載體在內填充氧化鐵納米離子,賦予了活性炭氧化劑的能力,形成了一種新的氧化劑材料。由于活性炭的吸附性能氧化辛醇后產(chǎn)生的污染物直接被活性炭吸附在內便于清理。接下來(lái)我們將測試活性炭負載的氧化鐵納米粒子的性能。

  活性炭負載氧化鐵納米粒子

  將0.5M氫氧化銨溶液和0.1M硝酸鐵溶液(環(huán)己烷/硝酸鐵100:0.25)在250mL燒瓶中混合。將氫氧化銨溶液逐滴加入到硝酸鐵溶液中,同時(shí)劇烈攪拌所得混合物。然后將混合物保持5-9小時(shí)以使其老化。老化后,溶液變黑,表明形成了氧化鐵納米顆粒。在下一步驟中,將4.0g活性炭與氧化鐵納米顆粒溶液一起攪拌,以在活性炭上獲得10wt%的氧化鐵納米顆粒。過(guò)濾溶液,將濾餅在70℃下在烘箱中干燥過(guò)夜。然后將其在馬弗爐中煅燒,加熱至280℃,加熱速率為0.5℃/分鐘,然后在相同溫度下保持2小時(shí)。

  通過(guò)在三頸分批反應器中進(jìn)行反應來(lái)測試催化劑的催化活性。將0.5M辛醇(10mL)水溶液和100mg催化劑裝入反應器中并在干燥氧氣存在下在60℃下超聲處理30-60分鐘。然后通過(guò)UV分光光度計來(lái)測試混合物。

  圖1:(a)的FT-IR光譜; 活性炭(b); 氧化鐵納米顆粒負載在活性炭上。

  氧化鐵納米顆粒(8-15nm)負載在粒徑為149-177μm的活性炭上。FT-IR光譜顯示活性炭的表面官能團為:OH,NH(3100-3500 cm-1),CH芳香族化合物(3000-3100 cm-1),CH脂肪族化合物(2800-3000 cm-1),C=O和CO(1640-1750cm-1)。負載在活性炭上的氧化鐵納米粒子的FT-IR表明在1050厘米脂族磷酸鹽拉伸特征峰-1和2300厘米-1并在470厘米赤鐵礦-1和570厘米-1所示圖1。SEM圖像顯示活性炭的多孔表面形態(tài),并且還反映了氧化鐵納米顆粒在活性炭表面上的分散,如圖2所示。

  圖2:(a)活性炭的SEM圖像; (b)氧化鐵納米顆粒; (c)負載在活性炭上的氧化鐵納米顆粒。

  活性炭負載氧化鐵的催化活性

  為了評估催化劑的活性,在催化劑存在下,在間歇式反應器中進(jìn)行辛醇到辛醛的液相脫氫/氧化。在各種條件下進(jìn)行的反應獲得的結果列于表1中。結果表明,與活性炭作為催化劑的反應對于辛醇脫水為辛烯具有完全選擇性,轉化率非常低。然而,對于活性炭,該反應對于辛醇氧化成辛醛具有選擇性。將活性炭催化劑再循環(huán)并重復使用幾次以測試其可重復使用性和壽命。連續五次運行后,未發(fā)現催化劑的催化活性降低。

  表1:活性炭負載氧化鐵納米粒子在辛醇氧化脫氫反應中的催化性能。

  研究了負載在活性炭上的氧化鐵納米顆粒對該液體的催化活性,在各種反應條件下將辛醇相氧化成辛醛。該催化劑在較低溫度下顯示出對辛醛的最大選擇性和較低的氧分壓。發(fā)現所需轉化率的最佳條件為:反應時(shí)間(60分鐘),氧分壓(152托),溫度(60℃),催化劑(100毫克)和0.5米底物水溶液(10)毫升??傊?,催化劑具有真正異質(zhì)的特征,它可以通過(guò)簡(jiǎn)單的過(guò)濾輕松回收并重復使用幾次而不會(huì )損失催化活性。


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